Дистилляционное отделение

Необходимость длительного отгона метилбората, особенно при извлечении микроколичеств бора — недостаток дистилля-ционного метода.
Этого недостатка лишена методика [495], основанная на дис¬тилляции бора из безводных бромметанольных растворов. Ре¬зультаты опытов анализа бериллия показывают, что 100%-ное извлечение 100 мкг В происходит при отгонке 50% метанольно: го раствора, т. е. в первых 50 мл дистиллята.
1 г металлического бериллия помещают в дистилляционную колбу, до¬бавляют 100 мл метанола, а затем 2 мл брома. Перед добавлением брома раствор охлаждают. Колбу погружают на 2—3 см в горячую воду, нагретую до 85—95° С, и отгоняют ~55 мл дистиллята в приемник, содержащий сус¬пензию окиси кальция. Если образец содержит менее 10 мкг В, в приемни* наливают 15 мл 0,37%-ной суспензии окиси кальция. В случае больших коли¬честв бора дистиллят предварительно следует разбавить. После упаривания дистиллята бор определяют фотометрически с диаминхризазином.
Этот способ с некоторым изменением рекомендуется для оп¬ределения бора в металлическом уране, тории и цирконии.

Страницы: 1 2 3 4 5