Методы отделения бора от других элементов и методы его определения (часть 1)
Так как большинство методов, применяемых для определения бора, не свободно от мешающего влияния других элементов, то после разложения анализируемого материала из полученного раствора бор предварительно выделяют с целью отделения от других элементов. В ряде случаев из раствора выделяют не бор, а мешающие элементы.
Один из важнейших методов отделения бора от других эле¬ментов— отгонка его в виде борнометилового эфира из кислых растворов (соляная, серная или фосфорная кислоты). Этот метод подробно описан в гл. V. Наиболее распространенный и универсальный вариант — метод Чзпина [56, 433].
Навеску (до 0,5 г) товкоизмельчеиного минерала или породы, содержа¬щую до 0,1 г В, помещают в колбу дистилляционного аппарата, обрабатывают не более чем 5 мл НС1 (1:1) и нагревают на водяной бане до полного раство¬рения.
Если анализируемый материал не растворяется в соляной кислоте, то его смешивают с шестикратным количеством карбоната натрия или его эквимо¬лекулярной смеси с карбонатом «алия и сплавляют. По охлаждении плав в тигле разлагают, постепенно прибавляя вычисленное .количество соляной кислоты (1 : 1). Эту операцию проводят, поместив тигель в чашку и держа его по возможности все время закрытым 'крышкой. К концу растворения плава можно применить нагревание, но доводить до кипения не следует для предотвращения возможных потерь бора с водяным паром. Затем раствор переносят в дистилляционную колбу, споласкивают тигель небольшим коли¬чеством воды и вносят безводный хлористый кальций по 1 г на каждый мил¬лилитр раствора. После легкого встряхивания колбы для растворения хло¬ристого кальция ее опускают в водяную баню, затем из другой колбы начи¬нают отгоику метилового спирта.