Методы отделения бора от других элементов и методы его определения (часть 2)
Для определения общего содержания бора навеску не более 0,25 г (а при анализе высококремнистых материалов — не более 0,15 г) сплавляют в пла¬тиновом тигле с 3 г безводного KNaC03. При анализе некоторых материалов с низким содержанием кремнекислоты (железные, марганцевые руды) для -обеспечения лучшего сплавления к взятой навеске прибавляют 50—70 мг хо¬рошо измельченной кремнекислоты. Тигель с плавом вносят в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, содержащий 50 мл воды и 20 мл 4 N серной кислоты. После растворения плава (можно вести при нагревании) тигель вынимают, -ополаскивают, а в стакан вносят 2 г NaF. Закрывают стакан часовым стек¬лом, раствор нагревают до кипения и кипятят 10—15 мин.
При определении кислоторастворимого бора навеску не более 0,25 г по¬мещают в стакан, прибавляют 70 мл воды и 4 мл 4 N серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. Затем вносят 1 г NaF и кипятят 5—7 мин.
Дальнейший ход анализа в обоих вариантах одинаков. После охлажде¬ния растворов их разбавляют в мерной колбе емкостью 250 мл водой до метки ?и сразу же во избежание извлечения раствором бора из стекла переливают обратно в фарфоровый стакан. Величину аликвотной части, отбираемой для определения, устанавливают в зависимости от содержания бора в пробе. При анализе материала с содержанием не более 0,05% бора отбирают 25 мл рас-твора в делительную воронку и экстрагируют бензолом тетрафтороборат кри¬сталлического фиолетового по методике, изложенной на стр. 144.