Методы отделения бора от других элементов и методы его определения (часть 2)
Бор определяют и по другому методу [419].
2—5 г анализируемой стали растворяют в царской водке при нагрева¬нии с обратным холодильником. В раствор вводят 1 мл 30%-ной перекиси .водорода и кипятят с обратным холодильником. Обработку перекисью водо¬рода повторяют до образования осадка продуктов гидролиза. Осадок раство¬ряют добавлением 1 мл соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть этого раствора пропускают через две последовательно соединенных колонки, одна из которых заполнена 40 мл катионита нальцит HCR в Н-форме, измельченного до 60—100 меш, а другая — анионитом амберлит 1R-45 в ОН-форме. Для подготовки к анализу колонки промывают дистилли¬рованной водой со скоростью 2,5—2,8 мл/мин до достижения постоянного содержания бора в фильтрате (0,4—0,8 мкг в 250 мл). Последние 250 мл фильтрата собирают для определения содержания бора в промывной воде.
Не прерывая фильтрования, вводят анализируемый раствор и промывают водой до получения 250 мл фильтрата. Этот фильтрат подщелачивают, выпа¬ривают досуха, в сухом же остатке определяют бор с кармином. В резуль¬тат вводят поправку на содержание бора в 250 мл промывной воды.