Глава VI ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ
Для разложения анализируемого материала с целью после¬дующего отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфира рекомендуется сначала расплавить 2 г безводного двух-замещенного фосфата натрия и 1 г фосфорной кислоты в пла¬тиновом тигле, а затем прибавить тонкоизмельченную пробу и осторожно нагревать до полного сплавления смеси [654]. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной горелке. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в хо¬лодную воду, и отделившиеся кусочки плава помещают в ди-стилляционную колбу. Частицы плава, приставшие к тиглю, уда¬ляют нагреванием с сиропообразной фосфорной кислотой и также переносят в дистилляционную колбу, в которую сверх этого добавляют еще 10 мл сиропообразной фосфорной кисло¬ты. После этого колбу соединяют с холодильником, смесь на¬гревают до удаления воды и получения гомогенного раствора. Затем вводят метанол и отгоняют бор в виде борнометилового эфира.
Для разложения силикатных пород рекомендуется [577, 816] пробу разлагать сплавлением при 900° С со смесью карбоната натрия и окиси цинка (2: 1) в течение 10 мин. При сплавлении с указанной смесью кремний полностью переходит в нераство¬римое соединение и легко может быть отделен от растворимых компонентов. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют НС1 (1 : 10) и бор определяют в нем титрованием раствором едкого натра в присутствии маннита.