Глава VI ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ
Для определения бора в промышленных борсодержащих ру¬дах (см. табл. 2) его извлекают в виде борной кислоты обра¬боткой навески (0,3—0,5 г) 40 мл 10%-ной соляной кислоты при кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 40 мин. [24]. После охлаждения до комнатной температуры хо-лодильник споласкивают водой, затем вводят в колбу карбонат кальция до полной нейтрализации раствора. После каждой до¬бавки СаСОз колбу прикрывают часовым стеклом. Карбонат кальция прибавляют до тех пор, пока он не перестает раство¬ряться и не прекратится выделение С02. По окончании нейтра¬лизации содержимое колбы кипятят 20 мин. с обратным холо¬дильником. По охлаждении раствор фильтруют, осадок промы¬вают два раза водой и в фильтрате определяют бор тит¬рованием раствором едкого натра в присутствии маннита. Средняя ошибка —около 1 %.
Интересный метод разложения силикатов предложен недав¬но Штефлом [1088]. Он состоит в том, что навеску тонкорастер-того анализируемого материала смешивают в пробирке из тер¬мостойкого стекла, не содержащего бора, с порошком алюминия и растертым сухим едким натром. После непродолжительной сильно экзотермической реакции, начинающейся при слабом на¬гревании и сопровождающейся выделением водорода, смесь на-гревают 2—3 мин. на светящемся пламени горелки. Образую¬щийся рыхлый плав полностью растворяется в кислотах. Опти¬мальное количество добавляемого алюминия составляет 25— 35% от веса анализируемого материала при 8—10-кратном (по отношению к алюминию) весе едкого натра. После растворения плава и отделения бора отгонкой в виде борнометилового эфи¬ра бор определяют либо спектрофотометрическим методом с применением кармина по методике Рябчикова и Даниловой [254], улучшенной Гетчером и Уилкоксом [580], или другим под¬ходящим методом.