Глава VII ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В БОРЕ

С целью дальнейшего повышения чувстви¬тельности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образ¬ца, например путем дистилляции BF3; одновре¬менно происходит концентрирование  примесей. При-Для анализа концентрата применяют метод исспособление парения из канала угольного электрода с воз- ^тока С°3 азота буждением   спектра в дуге постоянного   тока.    вокруг дуги Увеличение исходной навески образца при хи- я-катод; а'-ЛНОД. мическом обогащении до 1 г и применение, в качестве носителя AgCl позволяет определять вольфрам и тантал с чувствитель¬ностью от 2-Ю-4 до 5 - 10-5%, марганец и молибден — до 1 . Ю~6% [280а]. Вместе с тем точность определения этих кон¬центраций не превышает 16—25%-0,5 г элементарного бора вносят в кварцевый стакан емкостью 150— 200 мл, содержащий 20 мл HNO3 (1 : 1). После полного окисления элементар¬ного бора содержимое стакана количественно переносят в платиновую чашку, прибавляют 10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на во¬дяной бане. Затем вторично добавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл конц. НС1, раствор переносят в кварцевую чашку емкостью 50 мл, прибавляют 2 мл раствора нитрата серебра, содержащего 0,015 г/мл AgN03, и выпаривают досуха на во¬дяной бане. Сухой остаток хлорида серебра с концентратом примесей элемен¬тов переносят количественно в углубление угольного электрода для спект¬рального анализа.

Страницы: 1 2 3 4