Глава VII ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В БОРЕ
Спектр проб и эталонов фотографируют по три раза. На этой же фото¬пластинке фотографируют не менее двух проб холостых опытов, приготовлен¬ных также на основе AgCl. Фотометрируют аналитические линии: Мп 2794,82; Мо 3132,60; W 2946,98; Та 2714,67 А. По полученным средним значениям по¬чернений линий в эталонах строят градуировочные графики / — lg С. По ве¬личинам почернений линий в спектрах проб и градуировочный графикам на¬ходят концентрации примесей в пробах с учетом поправки на холостой опыт.
Этот способ можно применить для одновременного опреде¬ления всех элементов-примесей, находящихся в элементарном боре, помимо элементов, образующих летучие фториды (SiF4 и др.).
Для определения газообразных примесей в боре применяют два варианта метода вакуум-плавления: с платиновой ванной [378а] и без ванны [283а]. Большего внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще.
Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брике¬ты, а затем отломленные куски весом 3—20 мг помещают в графитовый ти¬гель. Пробу плавят в вакуумной печн с индукционным нагревом при непре¬рывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С; при одновременном определении водорода, кислорода и азо¬та температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов нз образцов составляет 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С; кислород — по изменению давления после окисления СО в С02 на окиси меди н вымораживания в ловушке с жидким азотом; по остаточному давлению определяют азот.